使用石英晶體微天平研究薄膜生長
引言
Gamry公司(si)的(de)eQCM 10M電化(hua)(hua)學(xue)石英晶體微天平的(de)一(yi)個(ge)用途就是研究薄(bo)膜的(de)生長(chang)。下面舉一(yi)個(ge)關(guan)于薄(bo)膜生長(chang)影響電極電化(hua)(hua)學(xue)性能的(de)例子。
固體接觸(SC)離子選擇性電極(ISEs)是常用作測量醫學及環境應用中離子濃度的一種傳感器。SC ISEs的電化學特性取決于在電子傳導基底(例如,金,鉑)和離子傳導膜之間充當離子-電子換能器的SC(例如,導電聚合物)的性質。其平衡時間,標準電勢等電化學特性也依賴于電子傳導基底本身,。為了追蹤構建在金或鉑基底上的SC ISEs的電化學性能差異的根源,PEDOT(PSS)
實驗方法
一個10 MHz金包覆的AT切型石英晶體(面積為0.205 cm2)用甲醇和去離子水進行清洗,然后用N2進行干燥。選擇一部分晶體通過電沉積的方法在表面鍍鉑,制成鉑包覆石英晶體。另外還用到10 MHz鉑包覆的AT切型石英晶體(Gamry零件編號是971-00010)。金或鉑包覆的晶體被安在由晶體制造商制造的PTFE電解池中,鉑絲作對電極,Ag|AgCl|0.1M KCl作參比電極。支架中盛滿0.015 mol/dm3 EDOT和0.1 mol/dm3 NaPSS的水溶液。PEDOT(PSS)在使用我們的ReferenceTM 600電化學工作站施加714 s恒電流41 μA(0.2 mA/cm2)的條件下進行沉積,頻率通過用我們的eQCM 10M和ResonatorTM軟件進行監測。
圖1 在諧振石英晶體(每一個基底都是N = 5)表面的鉑(綠色)和金(藍色)電極上恒電流沉積PEDOT(PSS)薄膜的
(a)整個714 s和(b)開始的60 s過程中的頻率衰減記錄。圖(b)中的黑色橢圓旨在歸類鉑和金的暫態現象,也強調了兩者間再現性的不同4。
實驗結果
圖1顯示(shi)了(le)在金和鉑(bo)包覆的(de)(de)石(shi)英晶體(ti)表面進(jin)行PEDOT(PSS)電化學沉積(ji)的(de)(de)過程(cheng)的(de)(de)頻率變化,(a)記錄的(de)(de)是整個聚合過程(cheng),(b)是開始(shi)的(de)(de)60 s。
為了突出PEDOT(PSS)在(zai)金和鉑上(shang)聚合的(de)差異性,圖2繪制(zhi)了兩者在(zai)沉(chen)積過程中頻率變化的(de)速(su)率。
圖2 在石英晶體4表面的(a)金和(b)鉑電極上開始(shi)60s PEDOT(PSS)聚合過程(cheng)中的頻率(lv)速度變化。
結論
該應用(yong)報告強調了eQCM*的(de)優勢。使用(yong)該技術能夠清晰(xi)地觀察到PEDOT(PSS)電(dian)化學聚(ju)合(he)過程在金(jin)和鉑上沉積速率的(de)差異性(xing)。
致謝
我們感謝(xie)田納西州孟菲斯大學(xue)(xue)生物醫學(xue)(xue)工程學(xue)(xue)院(yuan)的Jennifer M. Jarvis和(he)Erno Lindner為Gamry公司提供該(gai)信息(xi)。我們也感謝(xie)Electroanalysis雜志準許我們引用實驗結果(guo)相關的圖片。
1 M. Guzinski, et al., Anal. Chem. 2015, 87, 6654-6659.
2 M. Guzinski, et al., Anal. Chem. 2017, 89, 3508-3516.
3 Poly(3, 4-ethylenedioxythiophene) polystyrenesulfonate.
4 J.M. Jarvis, M. Guzinski, F. Perez, B.D. Pendley, E. Lindner, Electroanalysis2017, 29.
5 International Crystal Manufacturing, 10 N. Lee Ave., Oklahoma City, OK 73102, USA.