Gamry電化學工作站校正數據解析
目的
本技術(shu)說(shuo)明(ming)旨在幫助用戶(hu)更好地理解Gamry電化(hua)學(xue)工作站的校正(zheng)過程與(yu)數據,一般只需簡單看一看,即可判斷是來自儀(yi)器(qi)內在的問題,還是由(you)外部因(yin)素所引起。
介(jie)紹
要獲取可(ke)重復(fu)的(de)(de)準(zhun)確數(shu)據,必須對(dui)您的(de)(de)Gamry電化學工(gong)作站進行適當(dang)的(de)(de)校正(zheng),這個診斷(duan)測試能夠幫(bang)助用戶(hu)判斷(duan)儀器(qi)是否存在問(wen)題,是故障(zhang)排除的(de)(de)*步。
通(tong)常自檢(jian)都沒有(you)問題(ti),但(dan)有(you)時(shi),會(hui)有(you)個別項目不能通(tong)過,這篇技術(shu)說明(ming)能夠幫助您(nin)正確(que)解(jie)析校正結(jie)果數據,從而決定下(xia)一步(bu)操(cao)作。
Gamry Interface系(xi)列和Reference系(xi)列電化學工(gong)作站(zhan)的自我校正,結果基本上類似。
實(shi)驗室條件
當(dang)運行Gamry電(dian)化學工作站校正時,請首先確(que)認儀(yi)器(qi)已經(jing)正確(que)接地和預熱,另(ling)外,電(dian)解池(chi)是否已經(jing)放置于法拉第屏蔽箱中(防止雜散(san)電(dian)磁場的干擾)。如果不滿足上(shang)述條件,可(ke)能會(hui)由于這些外部問題而導(dao)致(zhi)儀(yi)器(qi)校正失敗,這不是儀(yi)器(qi)內部電(dian)路(lu)原(yuan)因造成(cheng)的。
放棄、重(zhong)做(zuo)還是忽(hu)略(lve)?
當校(xiao)正(zheng)(zheng)過(guo)(guo)程中某個(ge)項(xiang)目不能通過(guo)(guo)時,會顯示(shi)提示(shi)信息“Abort, Retry, or Ignore?”一般來說,我(wo)們建(jian)議您(nin)點擊(ji)“Ignore”繼續(xu)進行校(xiao)正(zheng)(zheng),這樣儀(yi)器將會保(bao)存(cun)校(xiao)正(zheng)(zheng)報告,方便過(guo)(guo)后進行分析。
通道補償
Gamry電化學工作站(zhan)自我校正(zheng)的*步是檢查通(tong)道(dao)補償。
這(zhe)一(yi)步測(ce)試一(yi)般(ban)都能(neng)正(zheng)常通過,如(ru)果失敗,意味(wei)著電(dian)化學工作站本身出了問題(ti)。因此,如(ru)果“Ich Channel Offset”或者“Vch Channel Offset”測(ce)試顯示(shi)不通過,您需要(yao)將儀器寄給我們上海辦公室作進(jin)一(yi)步測(ce)試和分析。
Esig衰減補償
檢查(cha)電(dian)壓信號的Esig衰減測試,僅與Reference系(xi)列相關,如(ru)果(guo)這項測試失敗,則可能(neng)是電(dian)極(ji)線(xian)纜出了問題。換(huan)一根(gen)同樣的線(xian)再測,看(kan)看(kan)是否(fou)能(neng)順利通過。如(ru)果(guo)仍(reng)未通過,請。
IE補(bu)償
Reference系列電(dian)化學(xue)工作站(zhan)
對于Reference系列電化學工作站,如果前四個“IE Offsets”測試不通過,這未必是什么重大問題。Reference系列電化學工作站非常靈敏,附近小的雜散放電(低至皮安級的電流),或者甚至儀器內部電路板附近濕度上升,都可能引起系統噪聲。確認實驗室條件符合要求(預熱、電解池置于法拉第箱中、接地),再次進行校正。如果測試幾次,仍不能通過,請保存好校正報告,然后Gamry。
以下(xia)是Reference 3000受到(dao)系統雜(za)散電壓干(gan)擾的例(li)子。未(wei)通(tong)過的項(xiang)目(mu)標記為(wei)紅色。請注意,在(zai)低量(liang)程(cheng)時(shi)未(wei)通(tong)過測試(shi),而隨著量(liang)程(cheng)不斷提高,越來越接近(jin)儀器(qi)要求(qiu)的誤差(cha)范(fan)圍。再次運(yun)行校正程(cheng)序后(hou),測試(shi)通(tong)過。
IE Offset [0]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [1]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [2]: -2.499907 (+/-0.1530099) - FAILED
IE Offset [3]: -0.3623838 (+/-0.0180118) - FAILED
IE Offset [4]: -0.0360763 (+/-0.0044999) - FAILED
IE Offset [5]: -0.0031543 (+/-0.00315) - FAILED
IE Offset [6]: -0.0001412 (+/-0.003015) - PASSED
IE Offset [7]: 0.000234 (+/-0.0030015) - PASSED
IE Offset [8]: 0.000261 (+/-0.0030001) - PASSED
IE Offset [9]: 0.000876 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [10]: 0.0006043 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [11]: 0.0006585 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [12]: 0.0005845 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [13]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [14]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [15]: 0 (+/-0.003) - PASSED
Interface系列電化學工(gong)作站(zhan)
對于 Interface系列(lie)電(dian)化學工作站,如果(guo)前面兩個IE Offsets沒通過(guo),這不一(yi)定是儀(yi)器出了問(wen)題(ti)。低(di)量程可(ke)能是對附近偶然的雜散放電(dian)作出的響應。再次運行測試,如果(guo)仍(reng)不通過(guo),請Gamry。
所(suo)有(you)Gamry電化(hua)學工作站(zhan)適用(yong)
誤(wu)差(cha)范圍可(ke)(ke)能(neng)(neng)會(hui)(hui)比較容易混(hun)淆。測(ce)試(shi)(shi)報(bao)告(gao)顯(xian)示允(yun)許的誤(wu)差(cha)范圍是±0.003 V,但對于儀器校正,可(ke)(ke)以將(jiang)IE Offset調整到±0.005 V。因此,當誤(wu)差(cha)達(da)到5 mV時(shi),即(ji)使(shi)被標記(ji)為“FAILED”,電化學工作站(zhan)仍然是可(ke)(ke)以正常(chang)使(shi)用的。IE Offset 測(ce)試(shi)(shi)中,±0.005 V的誤(wu)差(cha)并不會(hui)(hui)影(ying)響系統的性(xing)能(neng)(neng)。如果誤(wu)差(cha)超過(guo)±0.005 V,IE Offset 測(ce)試(shi)(shi)失敗,請Gamry。
以(yi)下(xia)是某臺Reference 600的校正數據(ju),偏差在5 mV以(yi)內(標記為紅色),超過(guo)了要求的3 mV,儀器仍可以(yi)正常(chang)使用。
IE Offset [0]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [1]: 0.1395359 (+/-0.5029737) - PASSED
IE Offset [2]: 0.0125915 (+/-0.0529929) - PASSED
IE Offset [3]: -0.0009198 (+/-0.0079992) - PASSED
IE Offset [4]: -0.0029896 (+/-0.0035) - PASSED
IE Offset [5]: -0.0034733 (+/-0.00305) - FAILED
IE Offset [6]: -0.0033375 (+/-0.003005) - FAILED
IE Offset [7]: -0.0033915 (+/-0.0030005) - FAILED
IE Offset [8]: -0.0040573 (+/-0.0030001) - FAILED
IE Offset [9]: -0.0030547 (+/-0.003) - FAILED
IE Offset [10]: -0.0030556 (+/-0.003) - FAILED
IE Offset [11]: -0.0030545 (+/-0.003) - FAILED
IE Offset [12]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [13]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [14]: 0 (+/-0.003) - PASSED
IE Offset [15]: 0 (+/-0.003) - PASSED
靜電計(EL)補償
靜電計(EL)補償測試(shi)也常(chang)(chang)(chang)常(chang)(chang)(chang)引(yin)起混淆(xiao)。測試(shi)報告顯(xian)示的允許誤(wu)差范(fan)圍是±0.003 V,但對于儀(yi)器校(xiao)正可以(yi)放寬(kuan)到±0.005 V。因此,如(ru)果誤(wu)差不(bu)超過5 mV,即使(shi)被標記(ji)為“FAILED”,電化學工作站仍然可以(yi)正常(chang)(chang)(chang)使(shi)用,±0.005 V誤(wu)差并不(bu)會影響系(xi)統性能。如(ru)果靜電計補償(EL Offset)測試(shi)失敗,并且誤(wu)差超過±0.005 V,請Gamry。
Pstat Control Offset, Scan DAC Offset, ZRA Scan Offset, Pstat Bias DAC Offset, DDS Offset, 以及 Positive Feedback Offset
這些不同的(de)測試(shi), 適(shi)合于Gamry Interface系(xi)(xi)列(lie)和Reference系(xi)(xi)列(lie)電化學工作(zuo)站(zhan)。如果其中一(yi)項或多項不能(neng)(neng)通(tong)過,可(ke)能(neng)(neng)是(shi)電極線纜(lan)的(de)問題,嘗試(shi)換用一(yi)根同樣類型的(de)線,再次運行(xing)校正(zheng)程序。
如果其中一項不能(neng)通過(guo),但所有Applied DC測試(shi)都能(neng)通過(guo)情況下(參考下面的數據(ju)),可(ke)能(neng)是電化學工作站(zhan)內部的問題,請Gamry,獲取幫(bang)助。
Applied DC測試
如果Applied DC測試不通過,但前面提到的測試均能通過的情況下,可能是電極線纜出了問題。換用一根同樣的線再測試。
以下是狀態正(zheng)常(chang)的(de)(de)Reference 3000,使用一根有(you)問(wen)題的(de)(de)電(dian)極線進行校正(zheng)的(de)(de)情況,未(wei)通過的(de)(de)項目標記為紅(hong)色(se)。
Pstat Control Offset [0]:7.540061E-006(+/-0.008)- PASSED
Scan DAC Offset [0]: 6.794175E-006 (+/-0.008) - PASSED
Scan DAC Offset [1]: 9.42243E-007 (+/-0.008) - PASSED
Scan DAC Offset [2]: 1.817607E-008 (+/-0.008) - PASSED
ZRA Scan Offset [0]: 0.0001081 (+/-0.008) - PASSED
ZRA Scan Offset [1]: 0.000112 (+/-0.008) - PASSED
ZRA Scan Offset [2]: 0.000115 (+/-0.008) - PASSED
Pstat Bias DAC Offset [0]: 8.403379E-006 (+/-0.008)-PASSED
Positive Feedback Offset [0]: 2.085462E-005 (+/-0.005) -PASSED
APPLIED DC PSTAT: 9.053656E-008 (0.0005 +/- 10%) - FAILED
APPLIED DC PSTAT: 1.424587E-008 (-0.0005 +/- 10%) - FAILED
APPLIED DC GSTAT: -3.99024E-005 (-1 +/- 10%) - FAILED
APPLIED DC GSTAT: -3.892947E-006 (1 +/- 10%) - FAILED
如果Applied DC測試與之前提到的測試都無法通過,請Gamry,獲取幫助。
Summary總結
本技術說明詳(xiang)細描述了各種(zhong)自我校正(zheng)測試項(xiang)目,以及怎樣快速判斷是否來(lai)自電化學工作站內部的問(wen)題(ti)(ti),還(huan)是電極線纜的問(wen)題(ti)(ti)。同(tong)樣,如果您對(dui)Gamry設備的(de)操作有任何問題,都可以(yi)。